中华人民共和国国家计量技术规范1扫描电子显微镜校正规范cs)8发布8施行国家市场监督管理总局发布1扫描电子显微镜校正规范gcs)
1替代8归口单位:全省几何量厚度计量技术委员主要起草单位:中国计量科学研究院出席起草单位:北京市计量测量技术研究院山东省计量科学研究院深圳市计量测试技术研究院江苏省计量科学研究院本规范委托全省几何量厚度计量技术委员会负责解释本规范主要起草人:李伟中国计量科学研究院高思田中国计量科学研究院施玉书中国计量科学研究院出席起草人:古耀达上海市计量检查技术研究院)茅振华山东省计量科学研究院)傅云霞广州市计量测试技术研究院)赵东生四川省计量科学研究院)目录序言………………………
Ⅱ)1范围……………………2引用文件………………3术语和定义……………1标准样板……………4概述……………………5计量特点………………6校正条件………………1环境条件……………2校正用标准器………………………7校正项目和校正方式…………………1测长示值偏差………………………2正交畸变……………3线性失真度…………8校正结果抒发…………9复校时间间隔…………
1)1)1)1)1)1)2)2)2)2)2)3)3)4)4)附表A扫描电子显微镜测长示值偏差的不确定度评定示例………
5)附表B比列尺校正值…………………
7)附表C校正证书内容及内页格式……………………
8)Ⅰ引言1国家计量校正规范编撰规则F1通用计量术语及定义》和1检测不确定度评定与表示共同构成支撑本规范制修订工作的基础性系列规范。本规范是对8扫描电子显微镜试行)》的修订。修订过程中参照了6纳米级厚度的扫描电镜检测方式通则》和T1微束剖析扫描电镜图象放大倍率校正导则。与8相比,除编辑性更改外,主要技术变化如下:降低了扫描电镜测长示值偏差的校正;降低了Y方向的测长示值偏差校正;删掉了真空度的检测;删掉了X射线泄露量的检测;降低了附表B比列尺校正值本规范的历次版本发布情况为:。Ⅱ扫描电子显微镜校正规范范围本规范适用于扫描电子显微镜的校正。引用文件本规范引用了下述文件:0国家计量校正规范编撰规则6纳米级厚度的扫描电镜检测方式通则但凡注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本规范但凡不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的更改单适用于本规范。术语和定义下述术语和定义适用于本规范。标准样板t具有多个等宽度栅格的样板,其栅格宽度经过国家法定计量检定机构校正,宽度值追溯到国家基准。概述扫描电子显微镜以下简称电镜”)借助聚焦的电子束在样品表面逐点扫描,电子与样品作用形成二次电子讯号以及背散射电子讯号,由此获得表面形貌图象,可以达到纳米级的辨别力。其结构示意见图。图1扫描电子显微镜结构示意图电子枪聚焦透镜扫描线圈讯号侦测器样品样品室真空系统计量特点电镜计量特点见表1,性能指标供校正时参考。1表1电镜的计量特点计量性能性能指标测长示值偏差不超过5正交畸变不超过°线性失真度0校正条件环境条件环境湿度:℃;相对温度:不超过5。。使用的标准样板应与被测仪器放到一起等温不多于h实验室电磁幅射应不影响检测结果。校正用标准器扫描电镜校正项目所采用的标准样板为等宽度栅格标准样板,依据所校正的放大倍数,选定相应的标准样板,如表2所示。表2标准样板栅格宽度
包含5个以上周期。序号计量特点标准样板放大倍数最大容许偏差1测长示值偏差m一维栅格k3m一维栅格k3m一维栅格k1m一维栅格k12正交畸变m二维栅格k13线性失真度m二维栅格k1校正项目和校正方式依据仪器说明书,抽气使样品室真空度达到工作状态,记录达到工作真空的时间。将电子束色温和合轴调到检测状态。将样品台倾斜设置为,使标准样板的表面垂直于电子束。加速电流和工作距离调整到检测状态。所有校正项目均在0万倍以下放大倍数进行。放大倍数起码包括高、中、低三个不同倍数。测长示值偏差调整样品台,旋转标准样板使栅格的腰线顺着竖直方向,栅格宽度的检测方向顺着图象的X轴。记录扫描图象以及对应的放大倍数,如图2所示。2图2X轴测长值校正示意图对图象上X方向的栅格宽度进行检测。选定标准样板图象上MM)个栅格结构检测腰线中心宽度L。宽度L可由右边边缘的宽度与两侧边缘的宽度的平均值估算,即L=1。连续检测3次,取平均值。对于放大倍数在0万倍以上的测长示值偏差校正可以只包含一个宽度。栅格宽度检测值按公式)估算:/()PM1。检测值与标准样板实际值的差为测长示值偏差将样品台旋转,使腰线顺着图象Y轴电子测量显微镜,根据X方向栅格宽度的检测方式来检测Y方向的栅格宽度。检测值与标准样板实际值的差为测长示值偏差。正交畸变二维栅格样板进行检测,
将二维栅格标准样板的图象中水平腰线调整为顺着X方向。如图3所示,选定XY方向5个间隔周期以上检测宽度电子测量显微镜,用扫描电子显微镜的图象检测软件检测栅格图象上纵向与横向栅格方向的倾角,与标准样板实际校正值的差即为校正结果。线性失真度
图3正交畸变校正示意图,,,在放大倍数0倍检测二维栅格样板选定一个栅格分别平移到图象的中心和四角,各获取一幅图象。检测5个位置上栅格的XY方向的长度分别为3344。取,其中。3i|中的最大值为x,i|中的最大值为x。X方向线性失真度α按公式)估算:α=x0)Y方向线性失真度β按公式)估算:β=x0)校正结果抒发经过校正的扫描电子显微镜开具校正证书。校正证书应符合F0中2的要求,校正证书内容见附表。复校时间间隔因为复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸诱因所决定的,因而送校单位可依照实际使用情况自主决定复校时间间隔建议通常不超过1年。4附表A扫描电子显微镜测长示值偏差的不确定度评定示例扫描电子显微镜检测不确定度遭到放大倍数、电子束甩尾、仪器像散等诱因的影响。本附表为扫描电子显微镜的X和Y方向示值偏差校正结果的检测不确定度评定。检测模型按照检测方式:
,用标准样板对扫描电子显微镜校正时Lis
,检测结果可以表示为:式中L扫描电子显微镜测长示值偏差;i扫描电子显微镜检测标准样板的检测值;标准样板的校验值。检测不确定度来源包括:i仪器检测引入的不确定度;标准样板引入的不确定度。以上各不确定度份量相互独立,校正结果合成标准不确定度为:=i)扩充不确定度U。标准不确定度评定本示例中采用的校正样板为周期为m的一维线间隔样板,
扫描电镜放大倍数为0倍。()样板检测引入的标准不确定度份量ui该项不确定度份量包括检测时栅格起止点对准引入的不确定度u1及图象象素鉴别力引入的不确定度u2。以重复检测的标准差作为起止点对准的不确定度1。对样板重复检测0次,检测的实验标准误差为,即1。记录图象的象素鉴别力R为每位象素规格对应的被测标准样板上的距离,对于图象规格W与像质数NP的检测图象:RNpm检测周期为0个,检测宽度时由图象象素辨别力引入的不确定度为:2×2m所以,
×2样板检测的标准不确定度:i=22m标准样板引入的标准不确定度份量)
,。:所用0m标准样板的扩充不确定度为U8m
标准不确定5度为:检测不确定度结果合成标准不确定度:
m=im扩充不确定度
U26附表B比列尺校验值将标准样板腰线调整为顺着竖直方向,检测标准样板图象上X方向栅格宽度选定的检测厚度应不大于图象规格的X方向比列尺的校验值根据公式)估算:式中:
x0x)xX方向比列尺的校验值;0图象上检测比列尺的示值;x电镜记录图象上标准样板X方向栅格宽度的检测值;P与x对应的标准样板栅格宽度校验值。电镜图象Y方向的比列尺校正同理,将标准样板腰线调整为顺着水平方向检测图象上的Y方向的栅格宽度Y方向比列尺的校验值根据公式)估算:式中:
y0y)yY方向比列尺的校验值;0图象上检测比列尺的示值;y电镜记录图象上标准样板Y方向栅格宽度的检测值;P与y对应的标准样板栅格宽度校验值。7附表C校正证书内容及内页格式校正证书起码应包括以下信息:标题:校正证书;实验室名称和地址;证书编号,页号和总页数的标示;顾客名称和地址;被校正计量用具或检测仪器的名称、型号尺寸、制造厂、出厂编号;校正单位校正专用章;校正日期;校正所根据的技术规范名称及代号;本次校正所用有证标准物质和主要检测设备名称、型号、准确度等级或不确定度或最大容许偏差、仪器编号、证书编号及有效期;校正地点、校准时的环境条件如气温、湿度校正结果及其检测不确定度;校正人、核验人、批准人签名及签发日期;校正结果仅对被校仪器本次检测有效的申明;未经实验室书面批准,部份复制证书或报告无效的申明。推荐的校正证书内页格式见表。表1校正结果序号校正项目校正结果1测长示值偏差放大倍数标准值检测值示值偏差不确定度1kkk2正交畸变3线性失真度8
